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目的建立高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(HPLC-ELSD)法測定碳酸氫鈉片中碳酸氫鈉的含量。方法色譜柱為島津Nucleosil SA色譜柱(陽離子交換柱,鍵合苯基磺酸基,250 mm×4.6 mm,5μm),流動相:50 mmol·L~(-1)醋酸銨緩沖液(用乙酸調(diào)節(jié)pH值4.8)-乙腈(50:50),流速:0.8 mL·min~(-1),柱溫:30℃,進(jìn)樣體積:10μL。檢測器為島津高效液相色譜儀自配的ELSD-LT II蒸發(fā)光檢測器,漂移管溫度:30℃,流速:載氣流量320 kPa。結(jié)果鈉離子濃度54.71~191.47μg·mL~(-1)范圍內(nèi),鈉離子濃度對數(shù)值與峰面積對數(shù)值呈良好的線性關(guān)系。加樣回收實(shí)驗(yàn)鈉離子平均回收率為100.33%,RSD為1.03%,符合準(zhǔn)確度的要求。結(jié)論確定的HPLC-ELSD法可代替酸堿滴定法,用于測定碳酸氫鈉片碳酸氫鈉的含量。
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目的建立高效液相色譜-蒸發(fā)光散射檢測(HPLC-ELSD)法測定碳酸氫鈉片中碳酸氫鈉的含量。方法色譜柱為島津Nucleosil SA色譜柱(陽離子交換柱,鍵合苯基磺酸基,250 mm×4.6 mm,5μm),流動相:50 mmol·L~(-1)醋酸銨緩沖液(用乙酸調(diào)節(jié)pH值4.8)-乙腈(50:50),流速:0.8 mL·min~(-1),柱溫:30℃,進(jìn)樣體積:10μL。檢測器為島津高效液相色譜儀自配的ELSD-LT II蒸發(fā)光檢測器,漂移管溫度:30℃,流速:載氣流量320 kPa。結(jié)果鈉離子濃度54.71~191.47μg·mL~(-1)范圍內(nèi),鈉離子濃度對數(shù)值與峰面積對數(shù)值呈良好的線性關(guān)系。加樣回收實(shí)驗(yàn)鈉離子平均回收率為100.33%,RSD為1.03%,符合準(zhǔn)確度的要求。結(jié)論確定的HPLC-ELSD法可代替酸堿滴定法,用于測定碳酸氫鈉片碳酸氫鈉的含量。