氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定塑料產(chǎn)品中的溴系阻燃劑

溴系阻燃劑

本文對(duì)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(gc-ms)測(cè)定塑膠跑道面層中18種多環(huán)芳烴(pahs)的前處理方法進(jìn)行了討論.以樣品顆粒物直徑、超聲萃取時(shí)間、顆粒物存放時(shí)間、樣品凈化方式為試驗(yàn)因素,優(yōu)選出測(cè)定多環(huán)芳烴的最佳樣品處理?xiàng)l件.稱取10目到20目之間的樣品0.2g,加入10ml乙酸乙酯,60℃超聲萃取60min,取上清液,凈化時(shí)采用12ml洗脫劑,氮吹近干后加入3種混合內(nèi)標(biāo)溶液,用gc-ms分離和檢測(cè).以3倍信噪比計(jì)算18種多環(huán)芳烴檢出限,以10倍信噪比計(jì)算定量限,各組分檢出限范圍為0.0048—0.030mg·kg~(-1),定量限范圍為0.010—0.099mg·kg~(-1).6次平行測(cè)定rsd%均小于10%,樣品加標(biāo)回收率在75.50%—125.19%.方法精密度好,準(zhǔn)確度高,適用于塑膠跑道中18種pahs的日常檢測(cè).

溴系阻燃劑中常用的是十溴聯(lián)苯醚，在阻燃劑中應(yīng)用最為廣泛，國(guó)內(nèi)產(chǎn)量很大，生產(chǎn)廠家主要集中在山東沿海一帶，國(guó)際比較著名的是美國(guó)大湖和以色列死海溴，目前死海溴在山東和河北廊坊都有合資公司；國(guó)產(chǎn)十溴和進(jìn)口十溴在實(shí)際應(yīng)用中的差別有很多：1．色澤。對(duì)于改性本色和白色料，由于進(jìn)口十溴耐溫穩(wěn)定，改性后的塑料顆粒顏色柔和純正；

目的對(duì)市售食品塑料保鮮袋中塑化劑的檢測(cè)。方法用正己烷萃取塑料食品保鮮袋中的鄰苯二甲酸酯類,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定17種鄰苯二甲酸酯類。結(jié)果市售十二種食品pe保鮮袋中,均檢出dehp鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯。結(jié)論應(yīng)加強(qiáng)對(duì)食品塑料保鮮袋中鄰苯二甲酸酯類的限值制訂和市場(chǎng)監(jiān)管。

利用固相萃取(spe)技術(shù)快速富集表層水中的有機(jī)磷酸酯類化合物,并結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(gc-ms)分析技術(shù),建立了快速測(cè)定水中7種常用磷酸酯類化合物的方法?？疾炝藄pe小柱和洗脫溶劑的影響,最終選擇oasishlb(200mg)作為固相萃取小柱,乙酸乙酯為洗脫溶劑。對(duì)實(shí)驗(yàn)室純水加標(biāo)實(shí)驗(yàn)、實(shí)際環(huán)境水樣加標(biāo)實(shí)驗(yàn)的研究表明,該方法具有良好的回收率和重現(xiàn)性。在實(shí)驗(yàn)室純水加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,目標(biāo)化合物的回收率為(74±12)%～(118±3.0)%;在實(shí)際環(huán)境水樣加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,目標(biāo)化合物的回收率為(62±6.9)%～(121±2.2)%。儀器檢出限為4～15μg/l。采用該方法考察了珠江表層水、東江表層水和廣州某污水處理廠出水中7種常用磷酸酯類化合物的分布現(xiàn)狀和含量水平。

通過(guò)hp-5ms色譜柱對(duì)塑膠跑道材料中苯系物進(jìn)行分離,內(nèi)標(biāo)法定量,建立了氣相色譜-質(zhì)譜新方法,用于測(cè)定塑膠跑道材料中苯系物含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯的回收率分別為95%、94%、103%、98%、92%,精密度均小于3%。表明該方法可以用于塑膠跑道材料中苯系物含量的測(cè)定。

以正己烷為提取劑采用均質(zhì)-超聲法提取pvc塑料膜中的增塑劑,以氣相色譜-質(zhì)譜法(gc-ms)同時(shí)測(cè)定9種增塑劑含量,其中鄰苯二甲酸二異壬酯(dinp)和鄰苯二甲酸二異癸酯(didp)2種增塑劑的總離子流圖所對(duì)應(yīng)的色譜峰重疊嚴(yán)重,利用連續(xù)小波變換(cwt)對(duì)重疊嚴(yán)重的色譜峰進(jìn)行解析,結(jié)果其色譜峰得到良好分離.cwt輔助解析重疊色譜的均質(zhì)-超聲提取gc-ms法為pvc膜中多種增塑劑同時(shí)測(cè)定提供了新途徑.

從地區(qū)分布來(lái)看，美國(guó)、歐洲、日本以及亞洲其它地區(qū)（包括中國(guó)、印度、韓國(guó)）為全球最主要的四個(gè)阻燃劑消費(fèi)市場(chǎng)。美國(guó)和歐洲地區(qū)作為阻燃劑的發(fā)源地，行業(yè)發(fā)展較早，亞洲地區(qū)阻燃劑行業(yè)起步較晚。

從地區(qū)分布來(lái)看，美國(guó)、歐洲、日本以及亞洲其它地區(qū)（包括中國(guó)、印度、韓國(guó)）為全球最主要的四個(gè)阻燃劑消費(fèi)市場(chǎng)。美國(guó)和歐洲地區(qū)作為阻燃劑的發(fā)源地，行業(yè)發(fā)展較早，亞洲地區(qū)阻燃劑行業(yè)起步較晚。

本文建立了采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的方法。以丙酮-正己烷(1+1)為提取溶劑,利用自動(dòng)索氏提取儀提取電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅膠小柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè),該方法檢測(cè)限在0.2mg/kg,加標(biāo)回收率在59%～99%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(rsd)小于5%,線性范圍在0.1mg/l～100mg/l,相關(guān)系數(shù)(r)大于0.999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、可靠,能滿足電子電氣產(chǎn)品材料中多環(huán)芳烴的檢測(cè)要求。

通過(guò)不同類型溴系阻燃劑與sb2o3復(fù)配制備阻燃hips,考察不同類型溴系阻燃劑對(duì)阻燃hips耐紫外光老化性能影響,結(jié)果表明不同類型溴系阻燃對(duì)阻燃hips的影響有很大差異(300h氙燈老化的不同類型溴系阻燃hips色差值從3.5到56.8),通過(guò)分析不同溴系阻燃劑對(duì)阻燃hips耐候性能的影響,發(fā)現(xiàn)阻燃劑結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性是影響耐候性的主要因素,相同結(jié)構(gòu)下隨著溴含量增加,耐候性降低。

該文利用毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定了三種塑料食品包裝材料中鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(dehp)的含量.該方法使用rtx-5為色譜柱,鄰苯二甲酸二正辛酯(dnop)為內(nèi)標(biāo),fid為檢測(cè)器,用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量.在優(yōu)化的條件下,線性范圍為0.035～0.560mg/l,檢出限為0.01mg/l,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.14%～0.60%,加標(biāo)回收率為99.8%～103.2%.

據(jù)悉溴科學(xué)與環(huán)境論壇主席michaelspiegelstein表示：“消費(fèi)類電子產(chǎn)品的防火安全十分重要。而溴阻燃劑是一種非常有效，并且經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的、安全的防火產(chǎn)品。綠色和平組織在沒能提出具有同等安全效果并被證實(shí)可以安全使用的溴阻燃劑替代品之前，就簡(jiǎn)單地建議取消使用溴阻燃劑，這種做法會(huì)給消費(fèi)者帶來(lái)更大的火災(zāi)隱患?！?/p>

塑料阻燃棄用溴阻燃劑不科學(xué)

提出了氣相色譜法測(cè)定食品塑料包裝材料中三甲基氯化錫含量的方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯萃取,采用j&wdb-17毛細(xì)管色譜柱(30m×0.25mm,0.25μm)分離,用電子捕獲檢測(cè)器測(cè)定。三甲基氯化錫的質(zhì)量濃度在0.334～26.76mg·l~(-1)范圍內(nèi)與其峰面積呈線性關(guān)系,檢出限(3s)為0.0006mg·l~(-1)。方法的回收率在77.6%～83.3%之間,測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)在2.5%～4.6%之間。

科聚亞公司（chemtura）日前宣布對(duì)全球范圍內(nèi)溴系阻燃劑以及溴化性能產(chǎn)品新單上調(diào)0．90美元／千克，調(diào)價(jià)即刻或者自合同規(guī)定日起生效。涉及調(diào)價(jià)的產(chǎn)品有：四溴雙酚a（ba59p）、三溴苯酚（ph73ff）、烷基溴、溴化氫48％以及其他特定產(chǎn)品。此前科聚亞還上調(diào)了亞太地區(qū)溴的價(jià)格。

目前，國(guó)內(nèi)環(huán)保型塑料阻燃劑的發(fā)展已經(jīng)受到各方的關(guān)注。與此同時(shí)，人們對(duì)防火安全及塑料阻燃劑制品的要求也提高了一個(gè)檔次，無(wú)鹵、低煙、低毒的環(huán)保型塑料阻燃劑已成為人們追求的新目標(biāo)。

建立了吹掃捕集氣相色譜法測(cè)定水性涂料中8種苯系物的分析方法,對(duì)色譜條件、吹掃條件等進(jìn)行了探討,同時(shí)對(duì)分析參數(shù)如線性相關(guān)性、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、最低檢出限及加標(biāo)回收率進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明:采用吹掃捕集氣相色譜法,在2.5～50.0μg/l范圍內(nèi),8種苯系物的質(zhì)量濃度和峰面積呈良好的線性關(guān)系;對(duì)加標(biāo)濃度為5.0μg/l的涂料樣品平行測(cè)定7次,其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～4.3%;水性涂料樣品的加標(biāo)回收率在88.3%～107%之間;最低檢出限在0.50～1.0μg/l之間。

科聚亞公司（chemtura）日前宣布對(duì)全球范圍內(nèi)溴系阻燃劑以及溴化性能產(chǎn)品新單上調(diào)0．90美元／千克，調(diào)價(jià)即刻或者自合同規(guī)定日起生效。涉及調(diào)價(jià)的產(chǎn)品有：四溴雙酚a（ba59p）、三溴苯酚（ph73ff）、烷基溴、溴化氫48％以及其他特定產(chǎn)品。此前科聚亞還上調(diào)了亞太地區(qū)溴的價(jià)格。

采用快速溶劑萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(ase-gc/ms)和超聲波萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法(use-gc/ms)測(cè)定了塑料桌布中的鄰苯二甲酸酯.結(jié)果表明:ase-gc/ms的測(cè)量精度優(yōu)于use-gc/ms,后者測(cè)量值大約為前者的五分之四;ase-gc/ms的回收率為89.0%~95.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%~10.4%;use-gc/ms的回收率為89.0%~94.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%~10.5%.

本文采用hp-5毛細(xì)柱氣相色譜法,石油醚萃取等前處理手段,建立了地表水中五氯苯的測(cè)定方法?？疾炝溯腿∪軇┓N類、不同色譜柱對(duì)分析結(jié)果的影響。當(dāng)水樣體積為250ml時(shí),檢出限為0.003μg/l,平均加標(biāo)回收率為93.84%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.5%。該方法檢出限低、線性良好、加標(biāo)回收率高,且簡(jiǎn)便快速,是一種較好的五氯苯測(cè)定方法。

蘭炭廢水是低變質(zhì)煤在中低溫干餾過(guò)程中以及煤氣凈化、蘭炭熄焦過(guò)程中形成的一種工業(yè)廢水,具有成分復(fù)雜、污染物濃度高、色度高、毒性大、性質(zhì)穩(wěn)定的特點(diǎn)[1]。目前,蘭炭企業(yè)產(chǎn)生的蘭炭廢水經(jīng)不同方法處理后或者不處理,都回用于熄焦,不直接向環(huán)境排放[2-3]。隨著環(huán)境要求的越來(lái)越嚴(yán)格,回用于